固相制备大致分为化学法和机械法两种方法。用化学法制备过程中必定有化学反应伴生，并从头构成新的物质构成粉体，较重要的办法有热分解法。
　　1．热分解法
　　热分化的物料为固相，分化后方针产物为固相，其余为气相进行这类制备的质料主要有以草酸盐为主的有机酸盐，其分化温度低，发生的气体多数为CO2和水蒸气。草酸与多种金属可构成草酸盐，并且这些有机酸盐易于提纯取得。一些金属的草酸盐及其分化温度见表6-4。
　　2．机械法
　　磨碎法属于机械法之一，基本原理可详见第四章，但用磨碎法制备纳米级的颗粒，则与一般磨碎又有区别。
　　因为磨碎的细度大大添加，机械力化学的现象较突出。因而，磨碎所得的颗粒与原物质结构不一样，不会是纯物质，经常是纳米金属间化合物。
　　纳米颗粒制备比较常用的方法就是，它是大量制备纳米晶粉末的较经济的办法，不少科学研究标明，纯金属、端际固溶体和金属间化合物可以经过纳米砂磨机制成纳米颗粒，颗粒尺度决定于球磨条件和材料成分。因为所制备的产品粒度很细，故研磨介质的直径也很小，如采用1mm的介质磨球，可发生l-2um的超细颗粒，用回转磨则可制备粒度为0.2-1um的Al2O3超微颗粒。又如Ti-10％Cu(原子比)经纳米砂磨机合金化后构成6-8nm的颗粒，因为Cu在晶界的偏析，阻碍了颗粒成长，使得该纳米晶粒十分稳定。
　　纳米砂磨机按其加工性质，纳米砂磨机研磨除了担任精密机械光整加工外，还可应用于粗加工。如某些板状、圆盘状多孔零件的除毛刺加工，某些粉末压铸件在使用前，外表铲除飞边和凹痕等的粗平加工，某些不导磁工件(如硬质合金、不锈钢及某些有色金属制件等)，因磨床电磁吸盘吸不住而无法多件加工，则采用纳米砂磨机研磨进行毛坯的大尺寸去余量加工以及某些粗糙的修配工作等。
　　除球磨机跟纳米砂磨机外，还有其他磨冲机也可用于超细颗粒的制备，如胶体磨、气流磨等。